HJ951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(环境保护)

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2021-12-24

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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 951—2018,固体废物 半挥发性有机物的测定,气相色谱-质谱法,Solid waste—Determination of semivolatile organic compounds,—Gas chromatography mass spectrometry,2018-07-29 发布 2018-12-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 951—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第21 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批,准《固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等三项标准为国家环境保护标准,并予发布,标准名称、编号如下:,一、《固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 950—2018);,二、《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 951—2018);,三、《土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 952—2018),以上标准自2018 年12 月1 日起实施,由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站,(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/)查询,特此公告,生态环境部,2018年7月29 日,HJ 951—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.3,6 样品.3,7 分析步骤..5,8 结果计算与表示..7,9 精密度和准确度..9,10 质量保证和质量控制.9,11 注意事项.10,12 废物处理.10,附录A(规范性附录) 方法检出限和测定下限..11,附录B(资料性附录) 目标化合物的测定参考参数14,附录C(资料性附录) 方法的精密度和准确度..16,HJ 951—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中半挥发性有机物的测定方法,制定本标准,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法,本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C 为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由环境监测司、科技标准司组织制订,本标准起草单位:河南省环境监测中心,本标准验证单位:新乡市环境保护监测站、河南省环境科学研究院、河南出入境检验检疫局技术中,心、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所和河南省环境监测中心,本标准生态环境部2018年7 月29 日批准,本标准自2018 年12月1日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 951—2018,1,固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法,警告:实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程,应在通风橱中进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法,本标准适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、,苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等64 种半,挥发性有机物的筛查和定量分析,当固体废物(灰渣)取样量为10 g,定容体积为1.0 ml 时,64 种半挥发性有机物的方法检出限为,0.04~0.4 mg/kg,测定下限为0.16~1.6 mg/kg,当固体废物(生化污泥)取样量为2 g,定容体积为1.0 ml 时,64 种半挥发性有机物的方法检出限,为0.3~1 mg/kg,测定下限为1.2~4 mg/kg,当固体废物浸出液取样体积为100 ml,定容体积为10.0 ml 时,64 种半挥发性有机物的方法检出限,为0.1~0.8 mg/L,测定下限为0.4~3.2 mg/L,固体废物及其浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,HJ 765 固体废物 有机物的提取 微波萃取法,HJ 782 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法,HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范,HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法,HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法,3 方法原理,固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离、质谱检测,根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或蒸馏水,4.1 丙酮(C3H6O):农残级,4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级,HJ 951—2018,2,4.3 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级,4.4 环己烷(C6H12):农残级,4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂:1+1,用二氯甲烷(4.2)和丙酮(4.1)按1∶1 体积比混合,4.6 凝胶渗透色谱流动相,用乙酸乙酯(4.3)和环己烷(4.4)按1∶1 体积比混合,或按仪器说明书配制其他溶剂体系,4.7 硝酸:r(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯,4.8 硝酸溶液:1+1,用硝酸(4.7)和水按1∶1 体积比混合配制,4.……

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